1-й КОНСАЛТ ЦЕНТР Вызов консультанта
О КомпанииНаши УслугиОнлайн УслугиПолезная ИнформацияНаши Реквизиты

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РТУТЬСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДАХ


ГОСТ Р 51768-2001

 

Группа Т58

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ

 

ОБРАЩЕНИЕ С ОТХОДАМИ

 

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РТУТЬСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДАХ

 

Общие требования

    

Resources saving. Waste treatment. Methods for determination

of mercury in mercurycontaining waste. General requirements

 

 

ОКС 13.030.30

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

 

 

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК N 349 “Вторичные материальные ресурсы”

 

ВНИЦСМВ Госстандарта России

 

ОАО Институтом “Гинцветмет”

 

ООО НПЭФ “ЭкОН”

 

Российским межотраслевым научным советом по ресурсосбережению и переработке отходов

 

НИИ экологии человека и окружающей среды им. А.Н.Сысина Российской академии медицинских наук

 

Агентство “Ртутьсервис”

 

ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским центром стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ Госстандарта России

 

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28 июня 2001 г. N 251-ст

 

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

 

Введение

Ртуть широко применяется в химических отраслях промышленности, электронике, электротехнике, приборостроении, при производстве пестицидов, взрывчатых веществ и в традиционных отраслях: в медицине, при производстве клея, замазок, красителей, мастики.

 

Экологические и токсикологические последствия бесконтрольного применения ртути очень опасны. Вследствие этого с конца 60-х годов все передовые страны начали разрабатывать программы по сокращению потребления ртути и снижению ртутных выбросов. Был создан целый ряд уникальных технологий и оборудования для утилизации ртутьсодержащих отходов.

 

Одной из существенных задач, возникающих при утилизации ртутьсодержащих отходов, является определение содержания ртути, особенно ее остаточных количеств. Для получения достоверных данных большое значение имеет методика отбора представительной пробы [1].

 

Целью настоящего стандарта является установление основных требований для унифицированной методики определения содержания ртути в отходах производства и потребления с учетом положений зарубежных методик отбора и анализа представительных проб ртутьсодержащих отходов.

 

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли ртути и распространяется на твердые и шламообразные ртутьсодержащие отходы производства и потребления, включая бракованную продукцию, а также продукцию с истекшими сроками эксплуатации, в том числе люминесцентные и ртутные лампы, ртутьсодержащие электрические батарейки.

 

Стандарт предусматривает использование метода беспламенной атомной абсорбции с использованием техники холодного пара при массовой доле ртути от 0,00002% до 0,01%, метода беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб при массовой доле ртути от 0,000002% до 0,001% и атомно-эмиссионного метода с индуктивно связанной плазмой (ИСП) - при массовой доле ртути от 0,01%  и более.

 

Требования настоящего стандарта обязательны для предприятий, организаций и объединений предприятий, в том числе союзов, ассоциаций, концернов, а также органов управления РФ, имеющих прямое отношение к обращению с отходами.

 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

 

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

 

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

 

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

 

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

 

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

 

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

 

ГОСТ 12.3.031-83 Система стандартов безопасности труда. Работы со ртутью. Требования безопасности

 

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды

 

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

 

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

 

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб.

 

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ.

 

ГОСТ 17.4.3.04-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к контролю и охране от загрязнений.

 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

 

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

 

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

 

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

 

ГОСТ 7851-74 Посуда стеклянная химико-лабораторная. Горловины. Внутренние диаметры

 

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

 

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

 

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

 

ГОСТ 27329-87 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам химического анализа

 

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

 

ГОСТ Р 8.563-96#S Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

 

3 Общие положения

3.1 Результаты определения содержания ртути в отходах производства и потребления необходимы для решения следующих задач:

 

- выработка предложений по замене первичных источников сырья и материалов паспортизованными ртутьсодержащими отходами;

- оперативное информирование потенциальных и актуальных заказчиков, желающих приобрести отходы или принять участие в их переработке;

- подготовка и принятие экспертами, уполномоченными местными органами власти компетентных решений при рассмотрении вопросов ликвидации ртутьсодержащих отходов;

- выявление эффективных технологий переработки ртутьсодержащих отходов;

- определение эффективных методов контроля и уточнения метрологических требований в связи со спецификой данного отхода, сроками хранения и способами переработки.

 

3.2 Методика определения ртути должна дать достоверную информацию о количестве общей ртути (органической и неорганической) в следующих отходах:

 

- почвах (согласно ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 17.4.3.03, ГОСТ 17.4.3.04), осадках, кубовых остатках и шламообразных материалах;

- люминесцентных лампах, содержащих от 80 до 120 мг ртути каждая;

- ртутьсодержащих электрических батарейках, содержащих до 300 мг ртути каждая.

 

3.3 Требования, установленные настоящим стандартом, обязательны при:

 

- паспортизации, сертификации ртутьсодержащих и демеркуризованных отходов как опасных веществ или вторичных материальных ресурсов;

- выполнении любых действий, связанных с переработкой ртутьсодержащих отходов, которая включает маркетинг, хранение, очистку, сепарацию, утилизацию, захоронение и уничтожение указанных отходов (последнее - при экономической или технической невозможности их использования в настоящее время);

- разработке, издании документации всех видов, научно-технической, учебной и справочной литературы.

 

4 Требования безопасности

4.1 Ртуть и ее соединения относятся к веществам с высокой токсичностью (класс токсичности 1). При работе с ртутью следует руководствоваться ГОСТ 12.3.031 и [2].

 

4.2 Химические лаборатории должны быть расположены в помещениях с естественным освещением, отоплением, водопроводом, канализацией и соответствовать требованиям действующих санитарных норм.

 

4.3 Все электроприборы и электроустановки в лаборатории должны соответствовать Правилам устройства электроустановок. Эксплуатация всех электрических приборов в процессе анализа должна проводиться в соответствии с Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.

 

4.4 Размещение и хранение химических реагентов и веществ, обладающих опасными и вредными свойствами, а также требования безопасности при их использовании осуществляются в соответствии с Основными правилами безопасности, работы в химических лабораториях.

 

4.5 При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов необходимо соблюдать Правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением#S, утвержденных Госгортехнадзором СССР.

 

4.6 Требования пожарной безопасности лабораторных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения и пожарной техникой по ГОСТ 12.4.009.

 

4.7 Помещения лаборатории должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию, соответствующую требованиям ГОСТ 12.4.021. Подготовка проб к анализу (расположение и пр.) должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

 

4.8 Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должны превышать ПДК, указанных в ГОСТ 12.1.005. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с ГОСТ 12.1.007, методами определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, рекомендованными Минздравом СССР, и по методикам, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016.

 

4.9 Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных веществ - отходов от производства анализов - необходимо производить в соответствии с утвержденной документацией, согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава России.

 

4.10 Лица, выполняющие анализы, должны обеспечиваться предохранительными средствами и спецодеждой: халатами, резиновыми перчатками, фартуками, защитными очками в соответствии с действующими нормами выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений, утвержденными Госкомитетом по труду и социальным вопросам, и по ГОСТ 12.4.011.

 

4.11 К работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет. Поступающие на работу, а также работающие в лаборатории должны проходить:

 

- предварительное обучение безопасным методам работы и правилам обращения с защитными средствами;

- специальный инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке согласно ГОСТ 12.0.004;

- предварительные и периодические медицинские осмотры согласно указаниям Минздрава России.

 

5 Общие требования

5.1 Общие требования - по ГОСТ 27329.

 

5.2 Анализу подвергают измельченную усредненную пробу (не менее 10 г), высушенную при температуре (60 ± 2) °С до постоянной массы.

 

6 Атомно-абсорбционный метод определения массовой доли ртути

(от 0,00002% до 0,01%)

 

6.1 Сущность метода

 

Метод основан на восстановлении ртути до элементного состояния, введении паров ртути в аналитическую ячейку с помощью техники получения холодного пара и измерении атомного поглощения парами ртути аналитической линии ртути 253,7 нм.

 

Для устранения помех от летучих материалов, содержащихся в навеске, используют предварительное продувание не заполненного раствором пространства колбы воздухом до введения в нее хлорида олова (II).

 

6.2 Оборудование и реактивы

 

6.2.1 Ртутный анализатор любой модели, включающий спектрофотометр, лампу с полым катодом для определения ртути, регистрирующее устройство и устройство для получения холодных паров ртути.

 

6.2.2 Устройство для получения холодных паров ртути может быть лабораторного изготовления (рисунок 1).

 

 

 

 

1 - насос; 2 - осушитель; 3 - ячейка; 4 - поглотитель ртути; 5 - реакционная колба

 

Рисунок 1 - Схема установки для получения холодного пара ртути

 

Аналитическая ячейка длиной 10 см с кварцевыми окнами на торцах. Ячейка может быть выполнена из плексигласовой трубки внешним диаметром 2,5 см, к концам которой приклеены оптические кварцевые стекла диаметром 2,5 см и толщиной 1,5 мм. Вход и выход воздуха осуществляются с помощью двух трубок из плексигласа внешним диаметром ~ 0,6 мм, встроенных в ячейку на расстоянии ~ 1,5 см от каждого кварцевого окна. Ячейку устанавливают вместо горелки для пламени вдоль оптической оси.

 

6.2.3 Насос перистальтический любой марки, обеспечивающий подачу воздуха 1 дм /мин.

 

6.2.4 Расходомер (ротаметр), позволяющий измерять расход воздуха 1 дм /мин.

 

6.2.5 Гибкие шланги для подачи воздуха от насоса в колбу с образцом, ячейку и выход из ячейки.

 

6.2.6 Осушитель - трубка длиной 15 см, диаметром 2 см, заполненная 20 г перхлората магния или другим высушивающим реагентом. Отходящие из ячейки газы следует пропускать через склянку с раствором, поглощающим ртуть. В качестве поглотителей могут быть использованы:

 

а) раствор, приготовленный смешением равных объемов 0,1 моль/дм  раствора  и раствора 10% ;

 

б) раствор, содержащий 0,25% йода в 3%-ном растворе йодистого калия.

 

6.2.7 Колбы конические по ГОСТ 7851.

 

6.2.8 Колбы мерные по ГОСТ 1770.

 

6.2.9 Пипетки по ГОСТ 29227.

 

6.2.10 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

 

6.2.11 Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

6.2.12 Водка царская. Готовят непосредственно перед использованием осторожным добавлением трех объемов концентрированной соляной к одному объему концентрированной азотной кислоты.

 

6.2.13 Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации 0,25 моль/дм  серной кислоты, готовят: 14 см  концентрированной серной кислоты разбавляют до 1 дм  водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

 

6.2.14 Раствор сульфата олова (II): 25 г сульфата олова добавляют к 250 см  серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм . Смесь представляет собой суспензию и ее необходимо перемешивать во время использования. Смесь готовят в день проведения анализа.

 

6.2.15 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

 

6.2.16 Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298.

 

6.2.17 Раствор натрия хлористого - сульфата гидроксиламина готовят: растворяют 12 г хлорида натрия и 12 г сульфата гидроксиламина в дистиллированной воде, доводят до объема 1 дм  и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

 

Примечание - Вместо сульфата олова (II) можно использовать хлорид олова (II), вместо сульфата гидроксиламина можно использовать хлорид гидроксиламина.

 

 

6.2.18 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. Раствор перманганата калия массовой доли 5%, готовят растворением 5 г перманганата калия в 100 см  дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.

 

6.2.19 Стандартный раствор А, содержащий 1 мг ртути в 1 см

© ООО «1КЦ» 2002-2017
Контактная информация        Лицензии и сертификаты
Москва Санкт-Петербург Екатеринбург Мурманск
8-911-1180886 8-981-7491808
(812) 412-4989
8-901-3160314 8-901-3155037
Наш индекс цитирования